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2019
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檢測方法的驗證及確認
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檢測方法的驗證及確認
當自己的實驗室將標準方法引入到自身的檢測工作時，則應對引入的標準方法進行驗證，并正確有效地運用。
標準方法的確認或是通過核查方式，并提供客觀證據(jù)，以證實某一特定預期用途的特殊要求得到滿足。用于確定某方法性能的技術宜是下列情況之一,或是其組合:
a.使用參考標準或標準物質(zhì)(參考物質(zhì))進行校準;
b.與其他方法所得的結果進行比較;
c.實驗室間比對;
d.對影響結果的因素作系統(tǒng)評審;
e.根據(jù)對方法的理論原理和實踐經(jīng)驗的科學理解，對所得結果不確定度進行的評定。
實驗室應按照制定的相關工作程序選擇上述方法進行驗證，確認將要使用的檢測方法是否滿足要求，在確認方法確實可行后，方可投入使用。
對于方法確認試驗來說主要有：變更后的標準確認和新方法的確認。在確認時應該做方法的標準曲線、添加標準回收率試驗、最低檢出限試驗和精密度試驗等，并考慮方法的特異性和耐用性，如果需要時還應進行不確定度評估。應用實驗數(shù)據(jù)真實地證明方法的適用性、準確性和靈敏性。
非標方法的確認
在《實驗室資質(zhì)認定評審準則》條款中規(guī)定：實驗室自行制訂的非標方法，經(jīng)確認后，可以作為資質(zhì)認定項目，但僅限特定委托方的檢測。非標準方法是指未經(jīng)相應標準化組織批準的檢測/校準方法。
只有在尚無國家標準、行業(yè)標準、地方標準時，實驗室方可自制非標檢測方法，應經(jīng)過確認:
a、從理論到實際對方法的理解；
b、使用標準物質(zhì)或參考標準進行校準；
c、與不同方法所得的結果進行比較；
d、實驗室間的比對試驗；
e、結果不確定度評定。
必要時對方法確認過程得到的測量值是否滿足顧客的技術要求進行評審，這些值可包括：測量結果的不確定度、檢出限、方法的選擇性、線性、重復性限、復現(xiàn)性限、抵抗外來影響的穩(wěn)健性和抵抗來自樣品的基體干擾的交互靈敏度，可根據(jù)具體方法確定。
實驗室應使用適當?shù)姆椒ê统绦蜻M行所有檢測工作及職責范圍內(nèi)的其他有關業(yè)務活動（包括樣品的抽取、處置、傳送和貯存、制備，測量不確定度的估算，檢驗數(shù)據(jù)的分析）；這些方法和程序應與所要求的準確度有關檢驗的標準規(guī)范一致。
變更后的標準確認
標準如果一旦變更，就要對照新舊標準的變化情況，對方法涉及的儀器設備、實驗材料、環(huán)境條件的變化，以及技術人員的配備是否滿足標準方法要求進行分析，將這些信息反饋給技術負責人，讓技術負責人決策是否提供相關的資源來適應標準變更后的要求。當相關的資源配備后，實驗室應通過做實驗來驗證能夠正確運用變更后的標準方法。這個過程就是標準方法的確認。
標準變更的處置：
①. 對于只是標準的代號或年號變更，其檢驗方法、技術指標或參數(shù)沒有變化的原已通過的認證項目，只需將標準名稱和代號用文字說明統(tǒng)一匯總后，到許可部門辦理標準變更手續(xù),填寫《計量認證檢測標準變更備案審批表》，報實驗室資質(zhì)認定部門辦理標準變更手續(xù)。
②. 對于不僅是“標準”年號發(fā)生變化，檢驗方法、技術指標或技術參數(shù)也隨之提高，實驗室必須配備新的相應儀器設備才能滿足標準要求，或人員須經(jīng)過培訓才能操作儀器設備。屬于檢測性質(zhì)發(fā)生變化，實驗室應申請擴項(擴標準)評審，接受實驗室資質(zhì)認定部門組織的評審，經(jīng)評審組現(xiàn)場確認后，由發(fā)證機關發(fā)放新的項目附表。
如果涉及標準方法換版時，應重新對檢測方法進行驗證及確認，驗證及確認包括以下內(nèi)容：
a、新舊標準的差異分析；
b、執(zhí)行新標準所需人員的評價，必要時進行培訓，經(jīng)考核確認后授權上崗；
c、現(xiàn)有儀器設備適用性以及校準方法的評價，必要時補充相應儀器設備或重新校準；
d、環(huán)境條件的評審，必要時增添設施；
e、原始記錄表格和報告格式的評審，必要時要進行修訂。
對換版后的標準方法經(jīng)上述各方面驗證及確認后，條件均能滿足要求，方可按照該標準方法實施投入檢測使用。
新方法的確認
凡是未使用過的標準方法對實驗室來說就意味著是新方法，對新方法也都應進行確認。檢測方法確認的技術要求有如下方法:
①.校準曲線
應描述校準曲線的數(shù)學方程式以及校準曲線的工作范圍，濃度范圍盡可能覆蓋一個數(shù)量級，至少作5個檢測點(不包括空白)。對于篩選方法，線性回歸方程的相關系數(shù)(r )不應壓于0.98，對于驗證方法，相關系數(shù)(r )不應低于0.99。測試溶液中被測組分濃度應在校準曲線的線性范圍內(nèi)。
②. 精密度試驗
有證標準物質(zhì)/標準樣品的測定：各驗證實驗室采用高、中、低 3 種不同含量水平（應包括一個在測定下限附近的濃度或含量）的統(tǒng)一樣品，按全程序每個樣品平行測定6次，分別計算不同濃度或含量樣品的平均值、標準偏差、相對標準偏差等各項參數(shù)。
實際樣品的測定：各驗證實驗室應對 1～3 個含量水平的同類型樣品進行分析測試，按全程序每個樣品平行測定 6 次，分別計算不同樣品的平均值、標準偏差、相對標準偏差等各項參數(shù)。
③測定低限
方法的測定低限按下式計算:
CL =3Sb/b
式中: CL一一方法的測定低限;
Sb一一空白值標準偏差(一般平行測定20次得到);
b一一方法校準曲線的斜率。
對于已制定MRL的物質(zhì)，方法測定低限加上樣品在MRL處的標準偏差的三倍，應超過MRL值。對于禁用物質(zhì)，方法測定低限應盡可能低。（也可采用標準加入試驗法確定。）
④.準確度
重復分析標準物質(zhì)（實物標樣）或水平測試樣品，測定含量（經(jīng)回收率校正后），得出平均值與真值的偏差（變異系數(shù)）。
若各驗證實驗室使用有證標準物質(zhì)/標準樣品進行分析測定確定準確度，則需對1～3個不同含量水平的有證標準物質(zhì)/標準樣品進行測定，按全程序每個有證標準物質(zhì)/標準樣品平行測定6次，分別計算不同濃度或含量水平有證標準物質(zhì)/標準樣品的平均值、標準偏差、相對誤差等各項參數(shù)。
若各驗證實驗室對實際樣品進行加標分析測定確定準確度，則需對每個樣品類型的1～3個不同含量水平的統(tǒng)一樣品中分別加入一定量的有證標準物質(zhì)/標準樣品進行測定，按全程序每個加標樣品平行測定6次，分別計算每個統(tǒng)一樣品的加標回收率。
標準的查新和受控使用
對實驗室使用的標準，應定期進行清理和查新，實驗室應確保使用的標準為最新有效版本。可通過網(wǎng)絡查詢在用標準的現(xiàn)行有效性，查新方式：
①向標準情報部門查詢 ；
②訂購權威機構出版的國家標準和計量技術法規(guī)目錄；
③從期刊獲取最新信息 ；
④應用互聯(lián)網(wǎng)查詢 ；
⑤參加技術交流會。
與實驗室工作有關的標準、手冊、指導書等都應現(xiàn)行有效并便于工作人員使用。對于現(xiàn)行有效的標準版本要受控發(fā)放，對于已作廢的標準，要加蓋作廢標識并撤離實驗場所，以免誤用。
在標準文件查新、更新工作中，各相關部門要配合和協(xié)助質(zhì)量管理部門跟蹤查新、更新工作，質(zhì)量管理部門要定期發(fā)放更新信息，并將查新內(nèi)容匯總及做好保留查新、更新工作記錄。
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