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2019
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【知識課堂】總氮測定注意事項
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【知識課堂】總氮測定注意事項
知識課堂】總氮測定注意事項
一、試劑的配制、存放
堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要，掌握不好，會影響消解效果，對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。GB 11894-1989中關(guān)于堿性過硫酸鉀的配制，只是簡單的說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中，并未作其它要求。實際上，過硫酸鉀的溶解速度非常慢，若要加快溶解，絕對不能盲目加熱，即使加熱，也最好采用水浴加熱法，且水浴溫度一定要低于60℃，否則過硫酸鉀會分解失效。配制該溶液時，可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉，兩者分開配制，再混合定容，或者先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水，應緩慢加水，同時攪拌，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。過硫酸鉀的存放也要注意，應避免與還原性物質(zhì)、硫、磷等混合存放，另外，過硫酸鉀易吸潮，放出氧氣，因此，為防止失效，要將其放在干燥的試劑櫥中。
二、實驗用水的制備
實驗過程對水的要求非常嚴格。GB11894-89 中指出，在用蒸餾法制備無氨水時: 棄去前50m l餾出液，然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。根據(jù)我的經(jīng)驗，重蒸餾制水的方法完全可以用超純水來代替。但是，并不是所有的超純水都可以直接拿來測總氮。比如，我在使用優(yōu)普純水機制備純水時，先打開水龍頭排出管路中的死水，直到制備出的超純水電導率在0.5以下時，才用來做總氮項目，而且效果很好。
三、實驗室環(huán)境
總氮的分析應在無氨的實驗室環(huán)境中進行，室內(nèi)不應含有揚塵、石油類及其它的氮化合物，絕對不能在分析氨氮等氮類項目的實驗室中做總氮項目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放，避免交叉污染，影響空白值。
四、玻璃器皿的洗滌
所使用的玻璃器皿應先用( 1+ 9)鹽酸浸泡后，再用超純水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。
五、比色時的注意事項
該項目的測定涉及兩個波長( 220nm 和275nm )，我們使用的T6紫外可見分光光度計只有單光路，建議在測定完一組樣品的同一波長后，再調(diào)整到另一波長，統(tǒng)一測定，不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品，這樣反復調(diào)整波長會引起一定的測量誤差。
六、試劑的選擇
堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中，過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先，試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0. 005%，但由于試劑質(zhì)量存在差異，有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求，致使空白值偏高。GB 11894-1989中只要求使用過硫酸鉀，并沒有對過硫酸鉀的規(guī)格做出要求，而很多廠家的過硫酸鉀含氮量都很高，造成空白居高不下。這種情況下，我們就要采取重結(jié)晶的辦法來提純過硫酸鉀，一般要重結(jié)晶5-6次以上。另外，分析純氫氧化鈉的氮化合物含量雖然大大低于過硫酸鉀的含氮量，但也要仔細選擇
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