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2019
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07
【知識課堂】這些分析儀器的基本原理你知道嗎？
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【知識課堂】這些分析儀器的基本原理你知道嗎？
【知識課堂】這些分析儀器的基本原理你知道嗎？
一、熱差分析 DTA
分析原理：樣品與參比物處于同一控溫環(huán)境中，由于二者導熱系數(shù)不同產(chǎn)生溫差，記錄溫度隨環(huán)境溫度或時間的變化。
譜圖的表示方法：溫差隨環(huán)境溫度或時間的變化曲線。
提供的信息：提供聚合物熱轉(zhuǎn)變溫度及各種熱效應的信息。
二、示差掃描量熱分析 DSC
分析原理：樣品與參比物處于同一控溫環(huán)境中，記錄維持溫差為零時，所需能量隨環(huán)境溫度或時間的變化。
譜圖的表示方法：熱量或其變化率隨環(huán)境溫度或時間的變化曲線。
提供的信息：提供聚合物熱轉(zhuǎn)變溫度及各種熱效應的信息。
三、靜態(tài)熱-力分析 TMA
分析原理：樣品在恒力作用下產(chǎn)生的形變隨溫度或時間變化。
譜圖的表示方法：樣品形變值隨溫度或時間變化曲線。
提供的信息：熱轉(zhuǎn)變溫度和力學狀態(tài)。
四、動態(tài)熱-力分析 DMA
分析原理：樣品在周期性變化的外力作用下產(chǎn)生的形變隨溫度的變化。
譜圖的表示方法：模量或介質(zhì)損耗因數(shù)（tgδ）隨溫度變化曲線。
提供的信息：熱轉(zhuǎn)變溫度模量和介質(zhì)損耗因數(shù)（tgδ）。
五、透射電子顯微術(shù) TEM
分析原理：高能電子束穿透試樣時發(fā)生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成襯度，顯示出圖像。
譜圖的表示方法：質(zhì)厚襯度像、明場衍襯像、暗場衍襯像、晶格條紋像、和分子像。
提供的信息：晶體形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相結(jié)構(gòu)和晶格與缺陷等。
六、掃描電子顯微術(shù) SEM
分析原理：用電子技術(shù)檢測高能電子束與樣品作用時產(chǎn)生二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線等并放大成像。
譜圖的表示方法：背散射像、二次電子像、吸收電流像、元素的線分布和面分布等。
提供的信息：斷口形貌、表面顯微結(jié)構(gòu)、薄膜內(nèi)部的顯微結(jié)構(gòu)、微區(qū)元素分析與定量元素分析等。
七、原子吸收 AAS
原理：通過原子化器將待測試樣原子化，待測原子吸收待測元素空心陰極燈的光，從而使用檢測器檢測到的能量變低，從而得到吸光度。吸光度與待測元素的濃度成正比。
八、電感耦合高頻等離子體 ICP
(Inductive coupling high frequency plasma)電感耦合高頻等離子體ICP
原理：利用氬等離子體產(chǎn)生的高溫使用試樣完全分解形成激發(fā)態(tài)的原子和離子，由于激發(fā)態(tài)的原子和離子不穩(wěn)定，外層電子會從激發(fā)態(tài)向低的能級躍遷，因此發(fā)射出特征的譜線。通過光柵等分光后，利用檢測器檢測特定波長的強度，光的強度與待測元素濃度成正比。
九、X-射線衍射 XRD
X-ray diffraction ,x射線衍射即XRD
X射線是原子內(nèi)層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。
晶體可被用作X光的光柵，這些很大數(shù)目的原子或離子/分子所產(chǎn)生的相干散射將會發(fā)生光的干涉作用，從而影響散射的X射線的強度增強或減弱。由于大量原子散射波的疊加，互相干涉而產(chǎn)生最大強度的光束稱為X射線的衍射線。
滿足衍射條件，可應用布拉格公式：2dsinθ=λ
應用已知波長的X射線來測量θ角，從而計算出晶面間距d，這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析；另一個是應用已知d的晶體來測量θ角，從而計算出特征X射線的波長，進而可在已有資料查出試樣中所含的元素。
十、高效毛細管電泳
高效毛細管電泳（high performance capillary electrophoresis，HPCE）
CZE的基本原理
HPLC選用的毛細管一般內(nèi)徑約為５０μｍ（２０～２００μｍ），外徑為３７５μｍ，有效長度為５０ｃｍ（７～１００ｃｍ）。毛細管兩端分別浸入兩分開的緩沖液中，同時兩緩沖液中分別插入連有高壓電源的電極，該電壓使得分析樣品沿毛細管遷移，當分離樣品通過檢測器時，可對樣品進行分析處理。
HPLC進樣一般采用電動力學進樣（低電壓）或流體力學進樣（壓力或抽吸）兩種方式。在毛細管電泳系統(tǒng)中，帶電溶質(zhì)在電場作用下發(fā)生定向遷移，其表觀遷移速度是溶質(zhì)遷移速度與溶液電滲流速度的矢量和。所謂電滲是指在高電壓作用下，雙電層中的水合陰離子引起流體整體地朝負極方向移動的現(xiàn)象；電泳是指在電解質(zhì)溶液中，帶電粒子在電場作用下，以不同的速度向其所帶電荷相反方向遷移的現(xiàn)象。
溶質(zhì)的遷移速度由其所帶電荷數(shù)和分子量大小決定，另外還受緩沖液的組成、性質(zhì)、ｐＨ值等多種因素影響。帶正電荷的組份沿毛細管壁形成有機雙層向負極移動，帶負電荷的組分被分配至毛細管近中區(qū)域，在電場作用下向正極移動。與此同時，緩沖液的電滲流向負極移動，其作用超過電泳，最終導致帶正電荷、中性電荷、負電荷的組份依次通過檢測器。
MECC的基本原理
MECC是在CZE基礎(chǔ)上使用表面活性劑來充當膠束相，以膠束增溶作為分配原理，溶質(zhì)在水相、膠束相中的分配系數(shù)不同，在電場作用下，毛細管中溶液的電滲流和膠束的電泳，使膠束和水相有不同的遷移速度，同時待分離物質(zhì)在水相和膠束相中被多次分配，在電滲流和這種分配過程的雙重作用下得以分離。
MECC是電泳技術(shù)與色譜法的結(jié)合，適合同時分離分析中性和帶電的樣品分子。
十一、掃描隧道顯微鏡（STM）
掃描隧道顯微鏡（STM）的基本原理是利用量子理論中的隧道效應。將原子線度的極細探針和被研究物質(zhì)的表面作為兩個電極，當樣品與針尖的距離非常接近時（通常小于1nm），在外加電場的作用下，電子會穿過兩個電極之間的勢壘流向另一電極。這種現(xiàn)象即是隧道效應。
十二、原子力顯微鏡
原子力顯微鏡(Atomic Force Microscopy，簡稱AFM)
原子力顯微鏡的工作原理就是將探針裝在一彈性微懸臂的一端，微懸臂的另一端固定，當探針在樣品表面掃描時，探針與樣品表面原子間的排斥力會使得微懸臂輕微變形，這樣，微懸臂的輕微變形就可以作為探針和樣品間排斥力的直接量度。
一束激光經(jīng)微懸臂的背面反射到光電檢測器，可以精確測量微懸臂的微小變形，這樣就實現(xiàn)了通過檢測樣品與探針之間的原子排斥力來反映樣品表面形貌和其他表面結(jié)構(gòu)。
十三、俄歇電子能譜學
俄歇電子能譜學（Auger electron spectroscopy），j簡稱AES
俄歇電子能譜基本原理：入射電子束和物質(zhì)作用，可以激發(fā)出原子的內(nèi)層電子。外層電子向內(nèi)層躍遷過程中所釋放的能量，可能以X光的形式放出，即產(chǎn)生特征X射線，也可能又使核外另一電子激發(fā)成為自由電子，這種自由電子就是俄歇電子。
對于一個原子來說,激發(fā)態(tài)原子在釋放能量時只能進行一種發(fā)射：特征X射線或俄歇電子。原子序數(shù)大的元素，特征X射線的發(fā)射幾率較大，原子序數(shù)小的元素，俄歇電子發(fā)射幾率較大，當原子序數(shù)為33時，兩種發(fā)射幾率大致相等。因此，俄歇電子能譜適用于輕元素的分析。
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